发电技术

发电技术, 2024, 45(3): 527-534 DOI: 10.12096/j.2096-4528.pgt.23043

发电及环境保护

电厂燃煤飞灰固化脱硫污泥重金属铅特性研究

张宏伟, 张永生, 汪涛, 王家伟

华北电力大学能源动力与机械工程学院，北京市 昌平区 102206

Study on the Characteristics of Heavy Metal Lead in Desulfurization Sludge Solidified by Coal-Fired Fly Ash in Power Plant

ZHANG Hongwei, ZHANG Yongsheng, WANG Tao, WANG Jiawei

School of Energy, Power and Mechanical Engineering, North China Electric Power University, Changping District, Beijing 102206, China

收稿日期: 2023-04-12   修回日期: 2023-08-09  

基金资助: 国家自然科学基金项目.  52276110

Received: 2023-04-12   Revised: 2023-08-09  

作者简介 About authors

张宏伟(1997)，男，硕士研究生，主要研究方向为脱硫废弃物中重金属脱除/固化研究，1766455532@qq.com；

张永生(1975)，男，博士，教授，主要研究方向为燃料与污染物控制，本文通信作者，yszhang@ncepu.edu.cn；

汪涛(1987)，男，博士，副教授，主要研究方向为燃料污染物生成机理及控制技术，wtao@ncepu.edu.cn；

王家伟(1987)，男，博士，高级工程师，主要研究方向为燃料与污染物控制，wangjiawei750@163.com。

摘要

目的 燃煤电厂脱硫污泥中重金属富集显著，降低脱硫污泥中重金属含量十分必要。 方法 提出利用电厂飞灰固化脱硫污泥重金属的思路，并和常见固化剂开展对比。 结果 以铅为对象，在水泥、飞灰、螯合剂二硫代氨基甲酸酯(dithiocarbamate，DTC)和螯合剂三聚硫氰酸三钠盐(TMT-15)中，飞灰对脱硫污泥中铅固化效果最好；不同飞灰及脱硫污泥固化效率在40%~100%。机理分析表明，类似于水泥，飞灰化学成分主要含有SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等，可与脱硫污泥发生水化反应等，生成对重金属固化稳定有利的水化硅酸钙C-S-H等水化产物及钙矾石等物质，同时生成物对重金属铅等具有吸附作用。 结论 在燃煤电厂脱硫污泥中掺入一定比例的飞灰可以实现铅的固化稳定，为脱硫污泥从危险固废降低为一般固废提供了方法。

关键词： 燃煤电厂 ; 脱硫污泥 ; 飞灰 ; 稳定固化

Abstract

Objectives The enrichment of heavy metals in desulphurization sludge of coal-fired power plant is significant, so it is necessary to reduce the content of heavy metals in desulfurization sludge. Methods This paper put forward the idea of solidifying heavy metals in desulfurization sludge with fly ash from power plants and compared with common curing agents. Results Among cement, fly ash, chelating agent DTC (dithiocarbamate) and chelating agent TMT-15 (trisodium thiocyanate), fly ash has the best solidification effect on lead in desulfurization sludge. The solidification efficiency of different fly ash and desulfurization sludge is between 40% and 100%. The mechanism analysis shows that, similar to cement, the chemical composition of fly ash mainly contains SiO2, Al2O3, CaO and Fe2O3, etc., which can react with desulfurization sludge to generate hydration products such as hydrated calcium silicate C-S-H and ettringite, etc. It is beneficial to the solidification of heavy metals. The products can adsorb heavy metals such as lead. Conclusions It can be seen that adding a certain proportion of fly ash into the desulfurization sludge of coal-fired power plants can realize the solidification and stability of lead, which provides a method for reducing the desulfurization sludge from dangerous solid waste to general solid waste.

Keywords： coal-fired power plants ; desulfurized sludge ; fly ash ; stable solidification

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本文引用格式

张宏伟, 张永生, 汪涛, 王家伟. 电厂燃煤飞灰固化脱硫污泥重金属铅特性研究. 发电技术[J], 2024, 45(3): 527-534 DOI:10.12096/j.2096-4528.pgt.23043

ZHANG Hongwei, ZHANG Yongsheng, WANG Tao, WANG Jiawei. Study on the Characteristics of Heavy Metal Lead in Desulfurization Sludge Solidified by Coal-Fired Fly Ash in Power Plant. Power Generation Technology[J], 2024, 45(3): 527-534 DOI:10.12096/j.2096-4528.pgt.23043

0 引言

目前，我国85%以上燃煤电厂脱硫采用石灰石-石膏湿法脱硫技术[1-2]，该技术的广泛应用使得脱硫副产物脱硫污泥日益增加，以内蒙古某电厂一台600 MW机组为例，一年可产生8 500 t脱硫污泥[3]。脱硫污泥含有多种重金属污染物，如不经过处理，会严重污染生态环境和影响人体健康[4]。

脱硫污泥资源化利用是重要的发展趋势[5]，污泥资源化的前提是其无害化、稳定化。经处理后的脱硫污泥可用于制砖、制砌块、地下填充、水泥制造、土壤改良，也可用于采矿行业、新型复合材料的原料等，但当其用作建筑材料时，氯化物等对钢筋的腐蚀问题不容小觑[6]。当将其用于农业时，随着时间的增长，重金属可能会对土壤造成二次污染。当其用作工程材料时，污泥中所含的重金属对固化体的工程性质及强度等也会产生不利影响。针对脱硫污泥等危险固废重金属，国内外常采用物理法、化学法及生物法等方法脱除，或通过水泥、药剂及沥青等固化技术固化[7]。固化方法中，水泥固化操作简单、固化物强度高、固化效果好。但对于含水率较高的脱硫污泥，加入大量水泥增加了处理成本，并且脱硫废物增容较大，难于大规模应用于燃煤电厂脱硫污泥处理中。水泥发生水化反应生成结晶体，最终转化为水化产物及钙矾石等物质，与重金属发生吸附、络合、离子交换等反应，从而对重金属起到固化稳定作用。Navarro-Blasco等[8]研究了铝酸盐水泥对固废中重金属Cu、Zn、Pb的固化效果，结果发现，铝酸盐水泥对重金属表现出良好的吸附性能，当水泥添加量低于3%时，Cu、Zn、Pb重金属被完全固化稳定。文献[9]研究结果表明，硫铝酸盐水泥对重金属Pb、Zn、Cd、Cr(III)具有优良的固化效果，固化率均在98%以上。

考虑到燃煤电厂具有大量的副产物飞灰，飞灰与水泥化学成分相似，两者均主要含有SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等化学成分[10-14]，这些化学成分可与脱硫污泥发生水化反应，生成对重金属固化稳定有利的水化硅酸钙C-S-H等水化产物及钙矾石等物质。国内外有学者[15-16]研究改性垃圾焚烧飞灰对污泥重金属的固化稳定作用，对垃圾焚烧飞灰进行碱性-超声处置，使得改性飞灰对重金属的脱除效率达99%。借鉴上述思路，本文提出以燃煤飞灰为固化剂固化脱硫污泥重金属，体现了以废治废的环保思想。该方法理论上具有实现的可能性，但改性垃圾焚烧飞灰、污泥和燃煤飞灰、脱硫污泥在成分、理化性质等多方面具有显著的不同，具体是否有效、固化特性如何都缺乏相关数据。

本文以脱硫污泥中重金属铅固化为目标开展针对性实验，以水泥、飞灰、二硫代氨基甲酸酯(Dithiocarbamate，DTC)、三聚硫氰酸三钠盐(TMT-15) 4种固化剂对脱硫污泥中的重金属铅进行固化实验，探究飞灰对不同脱硫污泥的重金属固化特性，以及不同飞灰对同一脱硫污泥重金属的固化特性，并综合分析重金属铅固化稳定机理。

1 实验过程

1.1 实验材料

1）脱硫污泥。分别从不同电厂(三河、呼伦贝尔、呼和浩特、菏泽、寿光)取5份脱硫污泥，将其在60 ℃的恒温干燥箱烘干并研磨，过100目标准细筛(筛孔尺寸为0.150 mm)。

2）固化剂。飞灰取自4个不同电厂(京玉、徐州、京隆、三河)，水泥为安徽生产的型号为Y0429的24 h快速固化水泥，螯合剂DTC和螯合剂TMT-15均为上海生产的工业级重金属捕捉剂。

3）实验仪器。研究中的仪器如表1所示，其中脱硫污泥及固化产物样品浸出毒性实验均采用《固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》标准[17]，通过浸提剂选取、配制及使用，最终得到的浸出液利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测。

表1   实验仪器

Tab. 1  Experimental instruments

序号仪器生产厂家规格型号
1电感耦合等离子体发射光谱仪美国Leeman公司Prodigy型
2X射线荧光光谱(XRF)美国赛默飞世尔科技ARLAdvant’X Intellipower 3600
3X射线多晶衍射(XRD)德国布鲁克Empyrean
4场发射扫描电镜(SEM)美国赛默飞世尔科技Quattro C

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1.2 实验步骤

1）固化。称取10 g污泥样品，分别按照添加比例4%、6%、8%(质量百分比)称取相应质量的固化剂，把固化剂溶于100 mL去离子水中，将溶有药剂的液体与污泥样品混合(液固比1∶1、3∶1)。

2）静置。将混合物充分搅拌均匀，于通风橱静置24 h。

3）干燥。将静置24 h的样品放置于90 ℃的恒温干燥箱中干燥并装袋。

4）浸出。取2 g固化干燥后样品，按照液固比20:1取40 mL浸提剂加入，放入摇匀机中振荡(18±2) h，并将振荡后的样品进行过滤，得到最后可以用于检测的样品。

2 实验结果分析

2.1 脱硫污泥铅质量浓度

利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测，得到不同电厂原样脱硫污泥浸出铅质量浓度如表2所示。

表2   原样脱硫污泥浸出铅质量浓度 (μg/L)

Tab. 2  Leaching lead mass concentration of original desulfurization sludge

污泥样品三河呼伦贝尔呼和浩特菏泽寿光
质量浓度32.46135.2688.0482.38116.07

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2.2 不同固化剂对脱硫污泥重金属的固化特性

以三河脱硫污泥为对象，研究水泥、飞灰(京玉)、螯合剂DTC及螯合剂TMT-15四种固化剂对其重金属铅的固化及浸出特性。实验结果表明，飞灰对脱硫污泥重金属固化效果最好，并且在飞灰固化脱硫污泥的浸出液中未检测到重金属铅。说明原本脱硫污泥中的重金属铅被完全固化，飞灰-污泥体系比常用螯合剂对重金属有更强的束缚能力，其余3种固化剂整体固化效率关系为螯合剂DTC>水泥>螯合剂TMT-15。其中固化效率计算公式为

η=C0-C1C0

式中：C0是原样脱硫污泥浸出铅质量浓度，mg/L；C1是固化后浸出铅质量浓度，mg/L。

图1为不同固化剂在不同条件下对应的脱硫污泥中铅的固化效率。对于固化剂DTC，液固比1∶1整体脱除效率要大于液固比3∶1，脱除效果最佳的条件是液固比为1∶1，质量分数为6%，此时浸出铅质量浓度为16.53 μg/L，相比原来下降了49%。对于水泥及螯合剂TMT-15，两者固化效果并不好，水泥固化效率最高为18.2%，TMT-15最高固化效率仅为13.7%，两者脱除效率均在液固比3∶1及质量分数8%时达到最高。不同液固比会影响离子扩散速率[18]以及固化pH，因而对于不同固化剂在不同液固比状态下，固化效率表现各异，但对于固化剂飞灰来说，无论液固比及质量分数如何，在其浸出液中均未检测到重金属铅。可见，飞灰对脱硫污泥中重金属铅有良好的固化效果。

图1

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图1   不同固化剂固化脱硫污泥(三河)效率

Fig. 1   Efficiency of curing desulfurization sludge (Sanhe)with different curing agents


2.3 飞灰对不同脱硫污泥的重金属固化特性

利用上述飞灰对3个不同电厂的脱硫污泥进行固化及浸出实验，由于每种脱硫污泥成分复杂，重金属含量各异，如呼伦贝尔、呼和浩特、菏泽3种脱硫污泥浸出铅质量浓度分别为135.26、88.04、82.38 μg/L。

图2为飞灰对不同脱硫污泥的固化效率，可以看出，飞灰对不同脱硫污泥固化效果有所不同，对呼伦贝尔污泥固化效果最好，对菏泽污泥固化效果较差。当飞灰含量适当时，其与含重金属铅的污泥混合，可以有效地固化污泥中重金属铅。液固比3∶1、质量分数6%时，飞灰对3种脱硫污泥均具有很高的固化效率，(对呼伦贝尔污泥的固化效率可达74%，对呼伦贝尔污泥和菏泽污泥固化效率均在此条件下达到最高)。整体来看，较高液固比、适当质量分数更有利于飞灰固化脱硫污泥，因此，在脱硫污泥中加入适量飞灰可以有效束缚其重金属。

图2

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图2   同一飞灰(京玉)对于不同脱硫污泥的固化效率

Fig. 2   Solidification efficiency of the same fly ash (Jingyu) for different desulfurization sludges


实验范围内，当液固比为3∶1、质量分数为6%时，飞灰对脱硫污泥中重金属固化效果达到最佳。当改变飞灰用量时，发现：1）飞灰中本身含有的微量重金属可能会释放出来，从而影响固化效率；2）飞灰用量会改变固化pH，影响固化效果；3）浸提剂对于不同形式固化的脱硫污泥重金属浸出效果不同，从而导致固化效果不同。

2.4 不同飞灰对脱硫污泥重金属的固化特性

采用3种不同的飞灰对同一脱硫污泥(寿光)进行固化、浸出实验研究。实验结果表明，不同飞灰对同一脱硫污泥均具有一定的固化效果，最佳固化效率均在40%以上。

图3为不同飞灰固化同一脱硫污泥的固化效率，可以看出，对于不同飞灰，其最佳固化条件各不相同，三河飞灰在液固比3∶1、质量分数为6%时，最佳固化效率为43.6%；徐州飞灰在液固比1∶1，质量分数为6%时，最佳固化效率为40%；京隆飞灰在液固比3∶1、质量分数为4%时，最佳固化效率为50%

图3

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图3   不同飞灰固化脱硫污泥(寿光)的固化效率

Fig. 3   Solidification efficiency of desulfurization sludge (Shouguang) solidified by different fly ashes.


不同飞灰由于其成分有所差异，导致其固化稳定重金属的途径也不尽相同，如当飞灰中的CaO含量较高时，易于形成钙矾石类物质对重金属固化稳定；当飞灰中SiO2、Al2O3等含量较高时，易于形成水化硅酸钙、水化铝酸钙等水化产物。另外，可能通过物质的物理包容性将不溶性重金属盐类物质包容起来，降低其毒性、溶解性及迁移性。当然，还可能通过化学吸附、其他反应等稳定固化重金属，最终导致不同飞灰具有不同的固化稳定性能，对同一脱硫污泥具有不同的固化稳定效果。

2.5 飞灰对脱硫污泥中铅的稳定机理分析

从前面的对比实验可见，飞灰固化效果甚至优于螯合剂，下面从脱硫污泥固化前后矿物成分、微观形态等方面进行讨论，结合重金属铅固化及浸出实验结果，分析飞灰对脱硫污泥重金属铅的固化稳定机理。

2.5.1 矿物成分

固化稳定前脱硫污泥及固化产物X-射线衍射(X-ray diffraction，XRD)分析结果分别如图4、5所示。由图4可见，脱硫污泥主要物质为无水CaSO4和石膏，在2θ=14.85°，25.67°，29.72°，31.94°，49.32°处出现明显的衍射特征峰，在2θ=20.75°，33.04°，54.98°等衍射峰强度相对较弱的地方，有少量SiO2、Al2O3和CaO等其他成分，这与文献[4,7,9,11,19-22]中关于脱硫污泥化学组分的描述基本相一致。

图4

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图4   固化稳定前脱硫污泥XRD图谱

Fig. 4   XRD pattern of desulfurization sludge before solidification and stabilization


采用 X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence，XRF)对其飞灰的化学元素组成进行分析，结果如表3所示，可见飞灰含有大量的Al2O3、SiO2、CaO和Fe2O3等物质，利于形成对重金属有很强固化稳定性能的物质。

表3   飞灰的化学组成 (%)

Tab. 3  Chemical composition of fly ash

各成分含量京玉飞灰三河飞灰京隆飞灰徐州飞灰
w(Al 2 O 3)36.5319.5737.6214.78
w(SiO 2)38.5746.6032.8958.71
w(CaO)7.6011.748.572.02
w(Fe 2 O 3)6.927.256.485.17
w(K 2 O)0.602.622.440.53
w(MgO)0.560.841.650.59
w(MnO)0.030.160.180.03
w(Na 2 O)0.442.271.260.55
w(P 2 O 5)0.290.531.900.03
w(ZrO 2)0.040.080.090.16
w(SrO)0.060.720.300.06
w(TiO 2)1.280.821.531.04

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由表3及图4可知，脱硫污泥与飞灰混合，包含了大量利于水化硅酸钙等水化产物以及钙矾石形成的必要化学成分(SiO2、Al2O3和CaSO4)，两者按一定液固比、一定质量百分比混合后会发生一系列化学反应：

SiO2+Ca(OH)2+H2O→C-S-H+H2O

(水化硅酸钙)

Al2O3+Ca(OH)2+H2O→C-A-H+H2O

(水化铝酸钙)

SiO2+Al2O3+Ca(OH)2+H2O→C-A-S-H+H2O

(水化硅铝酸钙)

Fe2O3+Al2O3+Ca(OH)2+H2O→C-A-F-H+H2O

(水化硅铁酸钙)

3CaO+3CaSO4⋅2H2O+Al2O3+26H2O→

Ca6Al2(SO4)3(OH)1226H2O

(钙矾石)

图5证实了水化硅酸钙等水化产物以及钙矾石的生成，在衍射主峰2θ=11.66°，20.75°、2θ=29.11°处分别发现了水化铝酸钙、钙矾石和水化硅铝酸钙。上述反应发生时，重金属Pb2+可替换钙矾石中的Ca2+，形成钙矾石晶体，同时可替换水化产物硅酸盐中的Ca2+，形成含有重金属的硅酸盐，从而将重金属离子Pb稳定在含钙的硅酸盐晶格中。Thevenin等[23]研究表明，水泥水化反应生成的水化硅酸钙C-S-H中的Ca2+可被Pb2+代替，并与C-S-H结构中的Ca、Si发生键接，稳定固化在水化产物中。蓝俊康等[24]利用人工合成法证实了Pb2+能被钙矾石俘获，形成Ca-Pb钙矾石。当然，水化硅酸钙等水化产物还具有一定的吸附能力，钙矾石同样也具有负电吸附能力，可吸附一定量的重金属Pb2+，从而进一步降低Pb2+浸出浓度。Gougar等[25]认为水泥水化产物钙矾石晶体中的Ca2+可被Pb2+等多种重金属离子取代，也可通过其表面电负性吸附容纳重金属离子。

图5

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图5   固化产物XRD图谱

Fig. 5   XRD pattern of cured product


稳定固化过程中生成的水化产物，如水化硅酸钙(C-S-H)等，其化学组成是不固定的，当溶液中Ca(OH)2浓度较低时，生成Ca2+与Si4+比为0.8~1.5的水化硅酸钙，称为Ⅰ型C-S-H，当液相中Ca(OH)2浓度饱和时，则生成Ca2+与Si4+比提高到1.5~2.0的Ⅱ型C-S-H，Ca/Si比随液相中Ca(OH)2浓度的提高而增加[26]，两者均具有固化稳定重金属的能力。

稳定固化过程中生成的钙矾石，其化学通式为Md6[Mt2(OH)1224H2O ] [(X3) nH2O ]，其中Md、Mt和X分别是二价金属离子、三价金属离子和阴离子，当Md，Mt和X分别为Ca2+，Al3+和SO42－时，即生成钙矾石(Ca6Al2(SO4)3(OH)1226H2O)[27-28]，由于其包含3个硫酸钙(CaSO4)，又称为三硫型水化硫酸钙，简称AFt相；当反应过程中硫含量不足时，即会生成单硫型水化硫酸钙，简称AFm相。AFt相并不稳定，当温度较高时，其会分解为稳定的AFm相，也会与固化稳定过程中含铝相反应形成单硫型水化硫铝酸钙，这些物质对重金属都有很强的固化稳定性能。

2.5.2 微观形态

固化稳定前脱硫污泥及固化产物SEM分析结果分别如图6、7所示。从图6可以看出，原样脱硫污泥呈现片状、颗粒状等不同形状与尺寸，片状污泥堆积在一起，结构紊乱且间隙较大，这样的结构使得重金属Pb很容易浸出到环境中。对比图6和图7，可以明显观察到脱硫污泥在固化前后形态样貌的巨大差异，证实了加入一定量飞灰后化学反应的发生。

图6

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图6   固化稳定前脱硫污泥SEM图

Fig. 6   SEM images of desulfurization sludge before solidification and stabilization


图7

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图7   固化产物SEM图

Fig. 7   SEM images of cured products


从图7可以清晰地看到大量钙矾石的存在，钙矾石晶体呈六方柱体短棒状，晶粒大小均齐，晶体互搭接相交错，其均匀分布在污泥颗粒中，起到了填充污泥孔隙的作用，在与水化产物C-A-H、C-S-H和C-A-S-H的共同作用下，形成了稳定的空间结构。当然，少量钙矾石晶体呈现针状(如图7黑色圆圈内)，这也是不同固化产物具有不同抗压强度的原因之一。各种水化产物则呈现颗粒状及网状结构，与钙矾石晶体共同作用，使得固化产物抗压强度有所增加。上述SEM实验结果与浸出实验结果、XRD结果完全相符。

2.5.3 重金属铅的稳定机理

XRF实验表明飞灰中有多种成分与水泥相似，如SiO2、Al2O3和CaO等，可以发生水化反应，生成水化硅酸钙等水化产物以及钙矾石等对重金属有固化稳定性能的物质，尤其富含SiO2、Al2O3，这种化学组分组成还有利于增加固化产物抗压强度，便于后续资源化利用。通过XRD矿物成分分析，证实了水化反应等的发生以及水化产物、钙矾石的生成。通过SEM固化产物样貌分析，进一步证实了水化硅酸钙等水化产物以及钙矾石的生成对重金属的固化稳定作用。

通过浸出实验检测出脱硫污泥中重金属Pb含量较低，故飞灰对脱硫污泥重金属Pb的主要固化稳定机理是钙矾石和水化产物的离子置换以及吸附作用。除此之外，形成固化体的同时也可能会将重金属Pb包容起来，重金属Pb也有可能吸附在固化体表面，这种情况固化的重金属Pb极不稳定，容易释放到环境中去，但此种情况绝大多数只发生在重金属Pb离子浓度过高的情况或者各种混合重金属离子浓度较高的情况下。当重金属Pb离子浓度较低时，各种水化产物以及钙矾石的离子置换、吸附作用会优先发生。另外，碱性环境下是否生成不溶性金属氧化物和氢氧化物，还需进一步证实。

3 结论

1）在水泥、飞灰、螯合剂DTC和螯合剂TMT-15四种固化剂中，飞灰对脱硫污泥中的重金属铅具有优良的固化稳定性能，其固化效率达100%。

2）同一飞灰对含铅量较低的脱硫污泥的固化效果要优于含铅量较高的。

3）不同飞灰对脱硫污泥重金属铅的固化效果有所差异。在液固比3:1、质量分数6%时，(京玉)飞灰对不同脱硫污泥均具有较高的固化效率，最佳固化效率可达74%，其他飞灰固化效率在40%左右。

4）微观实验分析表明，飞灰对脱硫污泥重金属Pb的主要固化稳定机理是钙矾石和水化产物的离子置换以及吸附作用。

5）钙矾石的存在可能会导致固化产物的膨胀以及钙矾石和水化产物在极端pH下的稳定性尚未确定，这些因素可能会导致稳定重金属的浸出，将来对于重金属的稳定机理还需要深入研究。

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